布艺之家讯：pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标，并规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。
在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0～7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。为此，最新修订的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基础上增加了0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。但是GB/T 7573–2009中没有明确什么情况下用哪种萃取介质。本文针对两种萃取介质做了对比试验，比较了测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。
1 实验
1.1 仪器与材料
F-55型pH计（日本horiba仪器），具塞烧瓶（250 mL），HY-5型回旋振荡器（常州澳华仪器有限公司），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美国奥豪斯），容量瓶（1000 mL，A级），量筒（100 mL），氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制0.1 mol/L氯化钾标准溶液，所用氯化钾为优级纯。三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25℃时，pH值5.0～7.5。
1.2 实验原理
在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。
1.3 实验方法
根据GB/T 7573–2009《纺织品水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。
1.3.1样品及其水萃取液的制备
(1)试样：从样品中抽取足够数量的试样，剪成5 mm×5 mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。
(2)水萃取液的制备：称取3份样品，各(2.00±0.05)g，分别放人洗净的具塞烧瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸馏水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，摇动烧瓶使试样完全浸湿，然后放在振荡器上振荡2 h（30 周/min），并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，旋转式振荡器控制在30 周/min。
1.3.2水萃取液pH值的测定
在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计，将第一份萃取液倒人烧杯，立即将电极浸入液面下至少10 mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。取出后不清洗电极，直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。
1.3.3计算
计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。
2 结果与讨论
2.1 不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响
选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1。
表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件下的pH值
序号
萃取介质为三级水
萃取介质为KCl溶液
平均值
的差值
I
II
平均值
精确到0.1
I
II
平均值
精确到0.1
1
8.81
8.75
8.78
8.8
8.70
8.72
8.71
8.7
0.07
2
8.18
8.17
8.18
8.2
8.11
8.13
8.12
8.1
0.05
3
9.62
9.64
9.63
9.6
9.59
9.61
9.60
9.6
0.03
4
8.67
8.72
8.70
8.7
8.73
8.73
8.73
8.7
0.04
5
7.87
7.92
7.90
7.9
7.84
7.83
7.84
7.8
0.06
6
8.56
8.51
8.54
8.5
8.43
8.45
8.44
8.4
0.10
注：读数和计算平均值的差值时保留两位小数，最后结果按照GB/T 7573-2009精确到0.1,下同。
由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1（数据修约前，下同），平均差值为 0.05，而且测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致。建议在pH值偏碱性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.2 不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响
选取pH值接近中性范围的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2。
表2 接近中性样品在不同萃取介质条件下的pH值
序号
萃取介质为三级水
萃取介质为KCl溶液
平均值
的差值
I
II
平均值
精确到0.1
I
II
平均值
精确到0.1
1
7.34
7.22
7.28
7.3
7.21
7.22
7.22
7.2
0.06
2
6.85
6.77
6.81
6.8
6.73
6.74
6.74
6.7
0.07
3
7.01
6.95
6.98
7.0
6.92
6.89
6.91
6.9
0.08
4
7.23
7.18
7.21
7.2
7.11
7.09
7.10
7.1
0.11
5
7.19
7.25
7.22
7.2
7.19
7.21
7.20
7.2
0.02
6
7.11
7.12
7.12
7.1
7.10
7.09
7.10
7.1
0.02
表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高0.11，平均差值为0.06，而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此，建议在pH值接近中性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.3 不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响
选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3。
表3 偏酸性样品在不同萃取介质条件下的pH值
序号
萃取介质为三级水
萃取介质为KCl溶液
平均值
的差值
I
II
平均值
精确到0.1
I
II
平均值
精确到0.1
1
5.67
5.71
5.69
5.7
5.70
5.69
5.70
5.7
0.01
2
5.78
5.88
5.83
5.8
5.78
5.81
5.80
5.8
0.03
3
6.62
6.71
6.67
6.7
6.68
6.66
6.67
6.7
0.00
4
6.54
6.52
6.53
6.5
6.51
6.48
6.50
6.5
0.03
5
6.22
6.29
6.26
6.3
6.26
6.25
6.26
6.3
0.00
6
5.48
5.43
5.46
5.5
5.45
5.47
5.46
5.5
0.00
表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01，pH稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。因此，考虑到方便操作和节约试剂，建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的pH值。
3 结论
GB/T 7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果，可得如下结论：
（1）实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
（2）pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。
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