布艺之家讯：前言
辽河油田水基压裂液所用的交联剂具有对p值适应范围窄的缺点，pH值在9.2--9.6时交联状态好，pH值再高则冻胶体发脆，此时虽不会影响室内配液， 但会增加现场配液的难度，而且它是目前现场配液施工过程中存在的主要问题。因此，研制出了ZS一1高温交联剂，该剂是采用乳酸和乙酸混合液作溶剂，用 NaOH作催化剂，多元醇和三乙醇胺为复合配位体，以吡咯烷酮作延缓交联屏蔽剂并加入高温稳定剂，在一定工艺条件下所得的产物，基本上解决了现有产品对不 同pH值适应性和交联延缓能力不足的问题。
1室内实验
1.1主要化学试剂与材料
羟丙基瓜胶(HPG)、氯氧化锆、氢氧化钠三乙醇胺、多元醇YP、吡咯烷酮均为工业品；高温稳定剂，自制。
1.2高温延缓型交联剂的合成
1)按照物料配比将氯氧化锆和水放人装有回流冷凝的三口反应瓶中，搅拌至全溶，接着加入乳酸
和乙酸，搅拌10min后，加入氢氧化钠，控制反应体系pH值为6，升温至反应温度，搅拌4h。
2)加入三乙醇胺和吡咯烷酮，保持反应温度为70℃，继续搅拌反应1.5～2.0h。
3)加人多元醇搅拌15min，加人高温稳定剂，恒温反应1h后，用孔径大于0.076mm的筛过滤，除去高温稳定剂的残渣，即得澄清透明的橙色高温延缓型交联剂ZS一1。
1.3HPG压裂液的制备
取1000mL自来水，置于吴茵混调器中，在低速搅拌下加入5.5g羟丙基瓜胶(HPG)、5g黏土防膨剂、5g起排剂、5g起泡剂、1g温度稳定剂、 0.5g杀菌剂、1g无水碳酸钠、0.4gNaOH、10gKCL，在(6000±200)r／min下，连续高速搅拌5min，然后静置4h备用。
1.4基本性能评价方法
取100mLHPG压裂液，置于250mL烧杯中，用浓度为10％的NaOH水溶液和碳酸钠水溶液将HPG压裂液调至所需要的pH值。在交联剂浓度为 0.2％的条件下，测定不同pH值基液的交联时间，然后在交联比为100：3的条件下将其制成冻胶，装人RV-30旋转黏度计中测定耐温性能。
2实验结果讨论
2.1介质的影响
由于氯氧化锆易溶于水，甲醇和乙醇以及各种多元醇同时溶于各种弱酸陛的溶剂中，考虑到甲醇具有毒性，故在水和具有弱酸性的乳酸和乙酸中进行选用。反应介质 的用量直接影响交联剂的性能，溶剂量过大，氯氧化锆在介质中的浓度相对过低，不利于络合反应的进行；反之，溶剂量过小，氯氧化锆亦不能完全溶解，不利于乳 酸和乙酸与氯氧化锆的酯化反应。因此，选用水与乳酸和乙酸的混合液的质量比为3.94：1.00，并用NaOH的水溶液调节体系的pH值，这样有利于氯氧 化锆的酯化反应的进行。
2.2物料配比
根据实验结果，氯氧化锆、水和乳酸、乙酸混合液的比例为1：10：2.53时，氯氧化锆的溶解与酯化反应效果最佳。因此，选15g氯氧化锆、150g水和 38g乳酸、乙酸混合液进行酯化反应，然后再与三乙醇胺、多元醇及吡咯烷酮进行反应，当三乙醇胺、多元醇和吡咯烷酮用量分别为50g、70g、1g时，高 温延缓型交联剂ZS一1的延迟交联和冻胶体的耐温眭最好，实验数据见表1。
由表1可以看出，合成高温延缓型交联剂ZS一1的物料配比(质量比)为氯氧化锆：水：乳酸和乙酸混合液：三乙醇胺：多元醇YP：吡咯烷酮的质量比1：10：2.53：3.33：4.67：0.067。
2.3反应温度
选定了物料配比后，在不同温度下反应所得到的ZS一1的耐温性能测试结果见图l。
由图1可以看出，高温交联剂ZS—l的性能随着反应温度的升高而提高，当反应温度高于75℃后，其交联延缓性和耐温性均逐渐减弱。这主要是当反应温度过高 之后，交联剂中锆离子发生析出现象，形成一种二氧化锆沉淀物，使交联剂中锆的有效含量降低，因此最佳反应温度应为65～75℃。
2.4反应时问
不同反应时问所得的高温交联剂ZS一1的延缓性和耐温性的测试结果见图2。
由图2看出，高温延缓型交联剂ZS一1的交联延缓性和耐温性随反应时间的延长而逐渐增强，当反应时间达到4h时，其交联延缓性和耐温性均不再有明显变化，故最佳的反应时间为5h左右。
2.5反应的pH值条件
在选定物料配比下，反应温度为70℃，反应时间为4h，在不同pH值下，ZS一1的性能测试结果见图3。
由图3可以看出，体系pH值为6时，ZS一1交联延缓性和耐温性最好，当pH值大于6后体系出现微量的白色絮状沉淀物。说明在高pH值下氯氧化锆能与 NaOH形成某种水不溶的凝胶物，故ZS.1交联延缓性和耐温性在pH值大于6后逐渐变差。为防止氯氧化锆有效含量的减少，反应pH值应控制为不大于6。
2.6高温稳定剂的影响
在选定物料配比下，反应温度为70℃，反应时间为4h，反应体系pH值为6时，高温稳定剂加量对高温交联剂ZS一1的影响见图4。
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