布艺之家讯:摘要所分析的样品是从陶瓷贴花及纺织印花的主要成膜物质经溶剂分离后得到的主要成分,用 红外光谱分析,确定酯类的组成,用化学降解方法和居里点裂解色谱法验证,其结果为甲基丙烯酸丁酯与 甲基丙烯酸甲酯的共聚物,其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的比例为72. 4 : 27. 6。该方法具有在剖 析实践中应用的价值。 1.引言 本文所分析的是从一种商品中经溶剂分离后得到的主要成分,该商品为陶瓷贴花及纺织印花 的主要成膜物质,使用于网印工艺,并具有良好的耐候性能。但其主要成分的分析,一直没有成熟的 方法,本文利用多种手段综合分析,具有一定的应用价值。 2实验部分 2.1红外光谱分析 仪器与试剂 NICOLET 710红外光谱仪(美国尼高力公司)? 试剂:丙酮(分析纯,纯度99. 9%),溴化钾(光谱纯,纯度99. 99%)。 2.1.2 实验方法 取样品溶于丙酮溶剂中,直接在KBr盐片上涂膜,待溶剂挥发后测定红外光谱谱图(图1)。 化学降解分析将未知样品约500mg放入试管中加热。收集玻璃管壁出口的无色液体测定红外光谱。 2.3不同聚甲基丙烯酸酯类与耐候性的关系 将上述样品与已知聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及不同比例甲基丙烯酸丁酯和甲 基丙烯酸甲酯(60 : 40,70 : 30)共聚物的样品,分别用丙酮溶解制膜后,比较它们在不同温度与耐 侯性的关系。
2-4色谱分析 试剂与仪器 Agilent6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)s 色谱分析条件: 居里点裂解温度:600‘C; 色谱柱:HP-5(30m); 柱温:13(TC(30min); 载气:氦气- 实验方法 样品进行色谱分析,结果见图2。 3结果与讨论 3.1聚甲基丙烯酸酯类的红外光谱组分分析[〃] 根据图1红外光谱图分析:该样品初步判断为聚甲基丙烯酸酯类。
3. 41,3- 39fxmWchc—ch3-ch2> , 87^mvc—o> 80pm^ch(^ch2 , ch3 ), 20pm58-ch3 9 8.05pm k,-c-o-c? 8? 64^mc—o-~c o 波长lO—llpm范围吸收峰的特征分析:将图1与已知标准谱进行对照,仍不能确定酯类的组 成,但是进一步分析谱图则不难发现。不同甲基丙烯酸酯类共聚物的区别与在10 — llMm范围吸收 峰的特征有关,现将聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及不同比例甲基丙烯酸丁酯与甲基丙 嫌酸甲酯(60 : 41),(70 : 30)共聚物的谱图进行比较,其中除了已知聚甲基丙烯酸酯类的特征吸收 峰为5. 86,7. 9—8. 1,8. 4—8. 7^m以外,10—11pm范围的吸收峰聚甲基丙烯酸甲酯为10. 07— 10.15,10. 25—10. 40/wn,聚甲基丙烯酸丁酯为 9. 85—10. 00,10. 30—10. 40,10. 50—10. 60pm,不 同比例的甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯共聚物在10—ll/im范围可以观察到甲基丙烯酸丁醋 和甲基丙烯酸甲酯的特征吸收峰,但吸收峰的强度比例存在着差异,其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯为70 : 30共聚物的红外光谱图与未知样品图1接近。 化学降解分析 根据降解产物谱图分析证明为甲基丙烯酸丁酯,表明未知样品中含有聚甲基丙烯酸丁酯成分。 不同聚甲基丙烯酸酯类与耐候性的关系 比较不同温度与耐侯性的关系;选择温度为0—1(TC,20—25'C,35'C以上,3个范围。经实验表 明,聚甲基丙烯酸甲酯在0 — 35’C以上3个范围均成膜较硬,聚甲基丙烯酸甲酯成膜性与温度影响 不大,聚甲基丙烯酸丁酯随温度升高而不能成膜,所以两者都不能单独使用。甲基丙烯酸丁酯与甲 基丙烯酸甲酯共聚物中,甲基丙烯酸丁酯:甲基丙烯酸甲酯为70 : 30组成的共聚物的耐温性较 佳,从而得出不同比例单体共聚物与物性要求有关。色谱分析结果证明未知样品为甲基丙烯酸丁酯 与甲基丙烯酸甲酯的共聚物。其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的比例为72. 4:27. 6%,见色 谱图2,第一个峰为甲基丙烯酸甲酯,第二个峰为甲基丙烯酸丁酯。
4结论
用红外光谱分析聚甲基丙烯酸丁酯与聚甲基丙烯酸甲酯在10—llHm范围吸收峰的特征,并 与已知聚合物进行比较确定酯类的组成,用化学降解方法验证,最后用居里点裂解色谱进行定量分 析,其结果为甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物,其中甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯 的比例为72. 4 * 27. 6。本文建立了一种准确的、简便的剖析聚甲基丙烯酸酯类组成的方法,对分析工作具有应用价值。
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